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頂空進(jìn)樣器的使用說明

發(fā)布日期: 2020-12-18
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頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法。其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
 
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
 
頂空進(jìn)樣器的使用說明如下:
 
1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
 
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
 
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時,打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時,將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
 
5、頂空時間及進(jìn)樣時間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。
 
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進(jìn)樣。
 
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
 
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個樣品。
 
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
 
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。
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